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      美國奧豪斯“覆膜電極溶解氧測定儀”計量標準重復性試驗方法


      摘 要: 介紹了重復性在計量標準中的重要作用,針對只提供穩定的、滿足一定不確定度要求的量值(單值或多值)計量標準裝置,對其重復性的試驗方法進行討論,并以美國奧豪斯“覆膜電極溶解氧測定儀”為例,對其測量數據進行計算分析,對于此類計量標準裝置的重復性進行考核時,應考慮實際情況,選擇最確切反映計量標準重復性的試驗方法。
        關鍵詞 重復性;奧豪斯;計量標準;試驗方法;溶解氧測定儀
        0 引言
        計量標準的重復性是計量標準的主要計量特性之一。按照JJF 1033-2008《計量標準考核規范》(以下簡稱《規范》)的規定,計量標準的重復性是在相同測量條件下,重復測量同一被測量,計量標準提供相近示值的能力,通常用測量結果的分散性來定量表示,即用單次測量結果yi 的實驗標準差S(yi)來表示?!兑幏丁稢.1 明確了計量標準重復性的試驗方法,即在重復性條件下,用計量標準測量一常規的被測對象,通過計算樣本標準差或者合并樣本標準差,得到計量標準的重復性。對于某些計量標準,只提供穩定的、滿足一定不確定度要求的量值(單值或多值),其量值的復現是靠被測儀器對其測量且從被測儀器上讀出,其重復性是否能用《規范》的方法得到,有待商榷。下文以奧豪斯“覆膜電極溶解氧測定儀”計量標準重復性試驗為例進行探討。
        1 “測定儀”計量標準重復性試驗
        1.1 多次測量情況下重復性試驗
        按照《規范》的要求,對美國奧豪斯“覆膜電極溶解氧測定儀”計量標準的重復性按如下方法進行:以奧豪斯STARTER 300D/B型溶解氧測定儀專用測試槽作為主標準器,選用一臺溶解氧測定儀作為被測對象,在重復性條件下,測量溶解氧濃度10 次,數據見表1。其中測量數據根據式(1)計算測量數據標準差,然而,根據JJF 1094-2002《測量儀器特性評定》和JJG 291-2008《覆膜電極溶解氧測定儀》的規定,以上試驗所得到的應該是溶解氧測定儀的重復性。具體分析如下:按照JJF 1094-2002,測量儀器重復性評定的方法是在重復性條件下,由被評定測量儀器對給定的約定真值或穩定的被測量進行連續多次的測量或比較,有的情況下則是由提供約定真值的測量儀器對被評定測量儀器進行連續多次的測量,用實驗標準差來表示被評定測量儀器的重復性。實驗標準差一般用貝塞爾公式計算。根據JJG 291-2008 對于溶解氧濃度示值誤差的檢定方法可知,以上重復性試驗中的溶解氧數據是通過溶解氧測定儀讀取到的溶解氧測定儀專用測試槽中的溶解氧的濃度,換個角度來說,是溶解氧測定儀對給定的溶解氧濃度在重復性條件下進行的多次測量,所以根據JJF 1094-2002 的規定,按照這一方法得到的重復性,是溶解氧測定儀的重復性。并且,JJG 291-2008 對于溶解氧測定儀的重復性的檢定方法,即是連續測量6 次與室溫接近的恒定溫度的飽和氧水后,按貝塞爾公式計算得到。這再次印證了以上按《規范》進行重復性試驗得到的是溶解氧測定儀的重復性。
        1.2 提供約定真值的測量儀器評定重復性試驗水中飽和氧濃度主要受大氣壓力、含鹽量和水溫的影響,對于美國奧豪斯“覆膜電極溶解氧測定儀”計量標準而言,大氣壓力為環境條件,非計量標準本身特性,檢定用水在制備之后,在連續測量條件下,其含鹽量基本可視為不變,所以,計量標準提供相近示值的能力主要體現在美國奧豪斯生產的STARTER 300D/B型溶解氧測定儀專用測試槽的恒溫能力上。因此,根據JJF 1094-2002 中規定的第二種評定測量儀器重復性的方法,筆者嘗試通過測量溶解氧測定儀專用測試槽的恒溫能力來評價計量標準的重復性。選擇分度值為0.01℃的數字溫度計,在重復性條件下測量水浴溫度值10 次,通過貝塞爾公式計算其重復性。計算測量數據標準差為0.017 ℃。將溫度值轉換為飽和氧濃度含量,以便于比較。從JJG 291-2008 附錄C 可查到,在大氣壓力為101 325 Pa、濕度100%%u3001含鹽量0‰的條件下,溫度為19℃、20℃、21℃時,飽和氧濃度分別為9.27 mg/L、9.08 mg/L、8.90 mg/L。在19~ 21℃這一小段溫度波動范圍內,近似地認為溫度的變化與飽和氧濃度的含量變化成線性關系,則溫度值為0.017℃時,飽和氧濃度含量按《規范》規定的方法獲得的重復性數據為0.021 mg/L,由二者相比較可知,在包含被測對象得到的重復性數據中,計量標準本身所引入的分散性只占15%%uFF0C被測對象對測量結果的分散性的影響大大超過了計量標準本身所引入的分散性,用提供約定真值的測量儀器對影響計量標準重復性的主標準器進行測量,能更好地反映美國奧豪斯 “覆膜電極溶解氧測定儀”計量標準的重復性。
        2 結語
        根據分析探討,對于這類只提供穩定的、滿足一定不確定度要求的量值(單值或多值),其量值的復現是靠被測儀器對其測量且從被測儀器上讀出的計量標準裝置,不宜用《規范》的方法進行重復性考核,應充分考慮實際情況,選擇能最確切地反映計量標準重復性的試驗方法。建議的處理方式有兩種:一種是按照JJF 1094-2002 的規定,選擇提供約定真值的測量儀器對主標準器的直接影響被測量的參量進行測試,確定計量標準的重復性;另一種是不進行重復性試驗,這種方式適用于提供量值的標準物質的計量標準,原因在于標準物質的重復性已經在定值的時候得到,進而,由其引入的不確定度分量可采用規程中計量性能要求中的重復性數據,通過B 類評定得到。



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