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      利用奧豪斯電子天平對物質定值均勻性檢驗


      摘要:利用王水溶樣,活性炭吸附—灰化—王水溶解—硫脲提取—原子吸收光譜法測定微量金標準物質( GAu - 9b) 的30 個子樣含量,每個子樣重復測定3 次。分析了利用奧豪斯DV314C型電子天平稱量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的測量不確定度,估算出合成不確定度范圍為1. 6 % %uFF5E 2. 2 %( A 級品) ,論證了分析測定方法的可行性; 對單個樣品重復分析結果的可靠性及樣品的均勻性進行評估,計算出樣品均勻性質量參數為0. 77,樣品測定結果的相對偏差( RD) 均符合地質實驗室質量管理規范要求,依此判定該樣品的均勻性質量等級為合格。
        關鍵詞: 微量金標準物質GAu - 9b; 電子天平;均勻性檢驗; 不確定度;奧豪斯儀器
        均勻性是標準物質必須具備的特性之一。均勻性檢驗得到的數據實際上包含了兩種不確定度,一是樣品不均勻引起的不確定度,二是測量不確定度,所以在均勻性檢驗中應該采用高精度的方法。本文采用富集效果好的活性炭吸附—灰化—王水溶解—硫脲提取—石墨爐原子吸收光譜法測定微量金標準物質,并以該方法為基礎,結合石墨爐原子吸收法對測定介質的要求,制定了微量金標準物質的分析步驟。通過查閱測量不確定度有關文獻,計算了樣品分析的合成不確定度,將合成的相對不確定度與重復分析相對偏差允許限進行比較,確定了擬定分析方法的可靠性。均勻性檢驗方法很多,主要有方差法、極差法、區間法和三分之一法等,其中方差法和極差法經多年的實踐證明是可靠的,本文采用方差法( F) 檢驗,得到樣品均勻性良好。
        1 實驗部分
        1. 1 儀器和主要試劑
        752型分光光度計(上海恒平); 其測定金條件參考文獻。金標準溶液: 用上海奧豪斯儀器生產的移液器移取1 mL 標準儲備液( ρ = 1 mg /mL) 于100 mL 容量瓶中,采用10 % %u7684王水定容得到10 μg /mL 的金標準中間溶液。采用同樣方法配制得到0. 1 μg /mL 的金標準工作溶液?;钚蕴? 粒徑0. 074 mm,化學純,北京光華木材廠; 使用前,需經NH4F 浸泡7 d 去除雜質。鹽酸、硝酸、硫脲試劑均為分析純,水為蒸餾水。
      電子天平DV314C型(奧豪斯儀器)。
        1. 2 實驗樣品
        實驗樣品為中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所化探質量監控站承接的待定值的微量金標準樣品( 0. 074 mm) ,編號為GAu - 9b,給定樣品金量的參考范圍為1 ~ 3 ng /g。武警黃金指揮部測試中心( 武裝黃金地質研究所實驗室) 作為協作單位之一,承擔了該樣品的均勻性檢驗任務,接收的樣品共30 份,編號分別為GAu - 9b1 ~ GAu - 9b30。
        1. 3 分析方法
        參照《巖石礦物分析》( 第二版) ,考慮酸性介質對石墨爐原子吸收測定的影響,擬定了操作方法。利用上海奧豪斯電子天平DV314c型稱取10 g 樣品于瓷坩堝中,置于馬弗爐中灼燒( 升溫至650 ℃,保溫1 h) ,冷卻至室溫后取出,轉移至400 mL 玻璃燒杯中,加入50 % %u7684王水100 mL 攪勻,置于電熱板上加熱,保持微沸40 min 后取下,依次加入50 mL 自來水和10 mL 2 g /L 明膠溶液攪勻,待溶液與殘渣分離并冷卻至室溫,用活性炭柱富集溶液中的金并分離。將載金炭轉移至25 mL 瓷坩堝中,置于650 ℃馬弗爐中灼燒灰化1 h 后取出冷卻,加入5 mL 王水水浴溶解,蒸至近干,加入1 ~ 2 mL 鹽酸將硝酸趕凈,用移液管移取10 mL 10 g /mL 的硫脲提取( 微熱),冷至室溫后,采用石墨爐原子吸收測定。將測定結果進行計算。
        2 測量不確定度
        2. 1 測量不確定度來源:上海奧豪斯電子天平稱量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率直接影響分析測定結果計算公式中的ρ、V、ms
      分量,這些是測量不確定度的主要來源:1) 電子天平的稱量精度: 所使用的托盤天平最小刻度為0. 1 g,則由于稱量精度可能產生的測量不確定度為0. 1 g; 稱樣10 g 時,其相對測量不確定度為1. 0 %%u30022) 玻璃器皿的刻度精度: 制成試液要使用10 mL大肚移液管1 次,已知這種玻璃器皿刻度( 制造時)可能產生的相對測量不確定度為0. 2 % ( A 級品) ; 這樣由于器皿造成的不確定度為0. 2 %%u30023) 活性炭對金的吸附率: 活性炭對金的吸附不完全而可能引起的相對測量不確定度為0. 4 % %uFF5E1. 0 %%u3002
        2. 2 合成不確定度
        根據測定結果計算公式,以上儀器、器皿、材料所引起的相對不確定度的加和為合成相對不確定度,即1. 6 % %uFF5E 2. 2 %( A 級品) 。
        2. 3 測定方法可行性
        根據現行規范對金分析精密度控制的要求,當1 ng /g≤w( Au) ≤3 ng /g 時,允許分析結果的( 最大)相對偏差為66. 6 %%u3002可見,上述總的合成相對測量不確定度小于相對偏差允許限,擬定的分析方法是可行的。
        2. 4 實驗結果
        以ρ( Au) 分別為0,2,5,10 ng /mL 的標準系列( 介質為10 ng /mL 的硫脲) ,采用石墨爐原子吸收光譜法進行測定。
        3 樣品均勻性檢驗
        3. 1  樣品均勻性
        均勻性檢驗方法很多,主要有方差法、極差法、區間法和三分之一法等。其中,方差法和極差法經多年的實踐證明是可靠的,已廣泛得到應用。本文均勻性檢驗采用方差法。
        4 結論
        1) 該測定方法總的合成相對測量不確定度小于相對偏差允許限,擬定的分析方法是可行的。2) 樣品分析測定值通過了F 檢驗,遠小于F’臨界值,微量金標準物質GAu - 9b 定值均勻性是合格的,從而說明樣品均勻性是合格的。



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